结构胶粘剂不挥发物(wù)含量测定方法
H.1 适用(yòng)范围
H.1.1 本方法适用(yòng)于室温固化的改性环氧类和改性乙烯基酯类结构胶粘剂不挥发物(wù)含量的测定。
H.1.2 本方法的测定结果,可(kě)用(yòng)以判断被检测的胶粘剂中是否掺有(yǒu)影响结构胶粘剂性能(néng)和质量的挥发性成分(fēn)。
H.2 仪器设备
H.2.1 测定胶粘剂不挥发物(wù)含量用(yòng)的仪器设备应符合下列要求:
1 電(diàn)热鼓风干燥箱(烘箱),其温度波动不应大于±2℃;
2 温度计应备有(yǒu)两种,其测温范围分(fēn)别為(wèi)0℃~150℃和0℃~250℃;
3 称量容器应采用(yòng)铝制称量盒或耐温称量瓶,其直径宜為(wèi)50mm,高度宜為(wèi)30mm;
4 称量天平应為(wèi)分(fēn)析天平,其感量应為(wèi)1mg,最大称量应為(wèi)200g;
5 干燥器应為(wèi)有(yǒu)密封盖的玻璃干燥器,数量应不少于4个,且均应盛有(yǒu)蓝变色硅胶;
6 胶皿,其制皿材料与胶粘剂原材料之间应不发生化學(xué)反应。
H.3 测试前准备工作
H.3.1 仪器设备校正要求:对分(fēn)析天平及烘箱温控系统,均应按國(guó)家计量部门的检定规程定期检定,不得使用(yòng)已超过检定有(yǒu)效期的仪器设备。
H.3.2 烘干硅胶要求:将两个干燥器所需的硅胶量,置于200℃烘箱中烘烤约8h,至完全蓝变色后取出,分(fēn)成两份放入干燥器待用(yòng)。
H.3.3 称量盒(瓶)的烘干要求:应在约105℃的烘箱中,置入所需数量的空称量盒(瓶),揭开盖子烘至恒重,恒重以最后两次称量之差不超过0.002g為(wèi)准。达到恒重时,记录其质量后再放进干燥器待用(yòng)。
H.4 取样与状态调节
H.4.1 取样要求:应在包装完好、未启封的结构胶粘剂检验批中,随机抽取一件。经检查中文(wén)标志(zhì)无误后,拆开包装,从每一组分(fēn)容器中各称取样品约50g,分(fēn)别盛于取胶皿,签封后送检测机构。
H.4.2 样品状态调节要求:应将所取的各组分(fēn)样品连同取胶皿放进干燥器内,在试验室正常温湿度条件下静置一夜,调节其状态。
H.5 测试步骤
H.5.1 制作试样要求:
1 应根据该胶粘剂使用(yòng)说明书规定的配合比,按配制30g胶粘剂分(fēn)别计算并称取每一组分(fēn)的用(yòng)量。经核对无误后,倒入调胶器皿中混合均匀;
2 应用(yòng)两个称量盒(瓶)从混合均匀的胶液中,各称取一份试样,每份约1g,分(fēn)别记其净质量為(wèi)m01和m02,称量应准确至0.001g;
3 应将两份试样同时置于40+2 0℃的环境中固化24h;
4 应将已固化的两份试样移入已调节好温度的烘箱中,在105℃±2℃条件下,烘烤180min±5min;
5 取出两份试样,放入干燥器中冷却至室温;
6 分(fēn)别称量两份试样,记其净质量為(wèi)和,称量应精确至0.001g。
H.6 结果表示
H.6.1 一次平行试验取得的两个结果,可(kě)按式(H.6.1–1)和(H.6.1–2)分(fēn)别计算试样1和试样2的不挥发物(wù)含量测值,取三位有(yǒu)效数字:
X1=m11/m01×100(%) (H.6.1–1)
X2=m12/m02×100(%) (H.6.1–2)
式中:x1和x2——分(fēn)别為(wèi)试样1和试样2的不挥发物(wù)含量测值,%;
M01和m02——分(fēn)别為(wèi)试样1和试样2加热前的净质量,g;
m11和m12——分(fēn)别為(wèi)试样1和试样2加热后的净质量,g。
H.6.2 在完成第一次平行试验后,尚应按同样的步骤完成第二次平行试验,并得到相应的不挥发物(wù)含量测值x3和x4。测试结果以两次平行试验的平均值表示。
H.7 试验报告
H.7.1 试验报告应包括下列内容:
1 受检结构胶粘剂的品种、型号和批号;
2 取样规则和取样数量;
3 试样制备方法;
4 试样编号;
5 测试环境温度和相对湿度;
6 分(fēn)析天平型号、精确度和检定日期;
7 测试结果及计算确定的该胶粘剂不挥发物(wù)含量,%;
8 取样、测试、校核人员及测试日期。