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【午晟智造】结构胶不挥发物(wù)的测量方法
时间:2015-11-02 13:30 来源:午晟智造 点击:


结构胶粘剂不挥发物(wù)含量测定方法

H.1  适用(yòng)范围

H.1.1  本方法适用(yòng)于室温固化的改性环氧类和改性乙烯基酯类结构胶粘剂不挥发物(wù)含量的测定。

H.1.2  本方法的测定结果,可(kě)用(yòng)以判断被检测的胶粘剂中是否掺有(yǒu)影响结构胶粘剂性能(néng)和质量的挥发性成分(fēn)。

H.2  仪器设备

H.2.1  测定胶粘剂不挥发物(wù)含量用(yòng)的仪器设备应符合下列要求:

    1  電(diàn)热鼓风干燥箱(烘箱),其温度波动不应大于±2℃;

    2  温度计应备有(yǒu)两种,其测温范围分(fēn)别為(wèi)0℃~150℃和0℃~250℃;

    3  称量容器应采用(yòng)铝制称量盒或耐温称量瓶,其直径宜為(wèi)50mm,高度宜為(wèi)30mm;

    4  称量天平应為(wèi)分(fēn)析天平,其感量应為(wèi)1mg,最大称量应為(wèi)200g;

    5  干燥器应為(wèi)有(yǒu)密封盖的玻璃干燥器,数量应不少于4个,且均应盛有(yǒu)蓝变色硅胶;

    6  胶皿,其制皿材料与胶粘剂原材料之间应不发生化學(xué)反应。

H.3  测试前准备工作

H.3.1  仪器设备校正要求:对分(fēn)析天平及烘箱温控系统,均应按國(guó)家计量部门的检定规程定期检定,不得使用(yòng)已超过检定有(yǒu)效期的仪器设备。

H.3.2  烘干硅胶要求:将两个干燥器所需的硅胶量,置于200℃烘箱中烘烤约8h,至完全蓝变色后取出,分(fēn)成两份放入干燥器待用(yòng)。

H.3.3  称量盒(瓶)的烘干要求:应在约105℃的烘箱中,置入所需数量的空称量盒(瓶),揭开盖子烘至恒重,恒重以最后两次称量之差不超过0.002g為(wèi)准。达到恒重时,记录其质量后再放进干燥器待用(yòng)。

 

H.4  取样与状态调节

H.4.1  取样要求:应在包装完好、未启封的结构胶粘剂检验批中,随机抽取一件。经检查中文(wén)标志(zhì)无误后,拆开包装,从每一组分(fēn)容器中各称取样品约50g,分(fēn)别盛于取胶皿,签封后送检测机构。

H.4.2  样品状态调节要求:应将所取的各组分(fēn)样品连同取胶皿放进干燥器内,在试验室正常温湿度条件下静置一夜,调节其状态。

H.5  测试步骤

H.5.1  制作试样要求:

    1  应根据该胶粘剂使用(yòng)说明书规定的配合比,按配制30g胶粘剂分(fēn)别计算并称取每一组分(fēn)的用(yòng)量。经核对无误后,倒入调胶器皿中混合均匀;

    2  应用(yòng)两个称量盒(瓶)从混合均匀的胶液中,各称取一份试样,每份约1g,分(fēn)别记其净质量為(wèi)m01和m02,称量应准确至0.001g;

    3  应将两份试样同时置于40+2 0℃的环境中固化24h;

    4  应将已固化的两份试样移入已调节好温度的烘箱中,在105℃±2℃条件下,烘烤180min±5min;

    5  取出两份试样,放入干燥器中冷却至室温;

    6  分(fēn)别称量两份试样,记其净质量為(wèi),称量应精确至0.001g。

H.6  结果表示

H.6.1  一次平行试验取得的两个结果,可(kě)按式(H.6.1–1)和(H.6.1–2)分(fēn)别计算试样1和试样2的不挥发物(wù)含量测值,取三位有(yǒu)效数字:

                    X1=m11/m01×100(%)                  (H.6.1–1)

                    X2=m12/m02×100(%)                 (H.6.1–2)

式中:x1和x2——分(fēn)别為(wèi)试样1和试样2的不挥发物(wù)含量测值,%;

    M01和m02——分(fēn)别為(wèi)试样1和试样2加热前的净质量,g;

    m11和m12——分(fēn)别為(wèi)试样1和试样2加热后的净质量,g。   

H.6.2  在完成第一次平行试验后,尚应按同样的步骤完成第二次平行试验,并得到相应的不挥发物(wù)含量测值x3和x4。测试结果以两次平行试验的平均值表示。

H.7  试验报告

H.7.1  试验报告应包括下列内容:

    1  受检结构胶粘剂的品种、型号和批号;

    2  取样规则和取样数量;

    3  试样制备方法;

    4  试样编号;

    5  测试环境温度和相对湿度;

    6  分(fēn)析天平型号、精确度和检定日期;

    7  测试结果及计算确定的该胶粘剂不挥发物(wù)含量,%;

    8  取样、测试、校核人员及测试日期。